石蠟針入度測試操作流程

一、 測試前準備

1. 儀器與設備：

• 針入度儀：精度為0.1mm，能保證標準針、連桿及附加砝碼的總質量為100.0 ± 0.05g。

• 標準針：由硬化回火的不銹鋼制成，符合標準尺寸（通常長度約50mm，直徑1.00mm）。針應保持清潔、尖銳，無彎曲。

• 試樣皿：根據石蠟的預期針入度，選擇合適直徑和深度的平底玻璃皿或金屬皿。

• 恒溫水浴：控溫精度為±0.1°C，容量足夠大，能容納試樣皿。

• 溫度計：量程覆蓋測試溫度（石蠟通常為25°C），分度值0.1°C。

• 計時器：秒表或電子計時器，精度0.1秒。

• 輔助工具：刮刀、加熱板（用于熔化石蠟）、樣品瓶等。

2. 環境與樣品準備：

• 設定測試溫度：石蠟的常規測試溫度為25°C。確保實驗室環境溫度穩定，無強對流空氣。

• 制備試樣：

• 將具有代表性的石蠟樣品在低于其熔點10°C以上的溫度下熔化，并充分攪拌，避免局部過熱和氣泡產生。

• 將熔化后的石蠟小心地倒入試樣皿中，使其深度至少超過預期針入度值的10mm。

• 將試樣皿在室溫下冷卻至少1小時（或按規定時間），然后放入25.0 ± 0.1°C的恒溫水浴中，保溫1 ~ 1.5小時。對于非常硬的石蠟，可能需要更長的保溫時間。

二、 操作步驟

1. 儀器準備與調平：

• 將針入度儀放置在穩固、水平的臺面上。

• 使用儀器底部的水平泡和調節腳，將儀器精確調至水平狀態。這是確保針垂直下落的關鍵。

2. 安裝與檢查標準針：

• 將潔凈、干燥的標準針插入針連桿下端并緊固。

• 放下針連桿，使針尖剛好與儀器底座表面接觸，觀察針尖的投影，確認針是垂直的。如有必要，調節儀器上的垂直調節裝置。

• 將針連桿提升到頂部并卡住，準備測試。

3. 放置試樣：

• 將保溫完畢的試樣皿從水浴中取出，迅速用無絨布擦干皿壁和底部的積水。

• 將試樣皿平穩地放置在針入度儀的試驗平臺上。

4. 對中與接觸：

• 緩慢放下針連桿，使針尖剛好與試樣表面接觸。可以通過觀察針尖在液體或固體表面的反射影像來判斷，或者使用儀器自帶的光學對中裝置。

• 將位移顯示器（刻度盤或數字顯示器）調整到“零"點或歸零。

5. 釋放與計時：

• 無沖擊地釋放針連桿，使其與標準針在100g總載荷下自由垂直刺入試樣。

• 同時立即啟動計時器。

6. 讀取數據：

• 精確計時5.0 ± 0.1秒后，立即卡住針連桿，停止其下落。

• 輕輕按下位移顯示器的按鈕，讀取刻度盤或數字顯示器的讀數，精確至0.1mm（或1個針入度單位）。此讀數即為本次測定的針入度值。

7. 平行試驗：

• 同一試樣至少進行3次平行測定。

• 每次測定點之間的距離以及測定點與試樣皿邊緣之間的距離不應小于25mm。

• 每次測試前，都應用溶劑（如苯或汽油）仔細清洗標準針，并用干凈的布擦干。更換一次測定點，應更換一根標準針。

三、 測試后工作

1. 結果計算與處理：

• 取3次平行測定結果的算術平均值作為該樣品的針入度值。

• 3次測定結果的最大值與最小值之差不應超過下表規定，否則試驗應重做。

2. 儀器清理與保養：

• 試驗結束后，立即取下標準針，用溶劑清洗，擦干后放入針盒內妥善保管。

• 清理試樣皿和試驗平臺。

• 切斷儀器電源，做好使用記錄。

四、 注意事項

• 安全第一：熔化石蠟時，使用加熱板或水浴鍋，避免明火，防止燙傷和火災。

• 溫度控制：試樣、水浴和實驗室環境的溫度控制是試驗成功的關鍵，必須嚴格保證25.0 ± 0.1°C。

• 避免氣泡：制備試樣時，應緩慢倒入并輕微震動，以排除氣泡，否則會影響結果。

• 針尖保護：標準針非常精密，嚴禁觸碰硬物，防止針尖變鈍或彎曲。

• 及時讀數：在5秒結束時，應立即停止并讀數，避免因試樣蠕變導致讀數不準。

• 遵循標準：本流程為通用指南，具體操作應嚴格遵循您所在地區或行業的相關標準，如 GB/T 4985《針入度試驗法》、ASTM D1321 等。