一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 儀器檢查與調(diào)試

• 外觀與連接：檢查試驗(yàn)器主機(jī)（含 2 個(gè)獨(dú)立試驗(yàn)孔）、通氣系統(tǒng)（氣體流量計(jì)、管路）、溫控系統(tǒng)（加熱模塊、溫度傳感器）、攪拌系統(tǒng)（若配置）是否完好，管路無(wú)泄漏、接口無(wú)松動(dòng)。

• 功能校準(zhǔn)：

• 溫控校準(zhǔn)：設(shè)定目標(biāo)溫度（如現(xiàn)場(chǎng)工藝溫度，通常 30~50℃），待溫度穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)驗(yàn)證試驗(yàn)孔內(nèi)溫度偏差≤±0.5℃。

• 通氣量校準(zhǔn)：連接氮?dú)?/ 空氣源（純度≥99.5%），調(diào)節(jié)流量計(jì)至標(biāo)準(zhǔn)通氣速率（通常為 50~100 mL/min，按試驗(yàn)要求設(shè)定），用皂膜流量計(jì)驗(yàn)證通氣量偏差≤±5%。

• 清潔度：確保 2 個(gè)試驗(yàn)孔（含內(nèi)筒、攪拌槳）無(wú)殘留胺液、油污或雜質(zhì)，可用無(wú)水乙醇沖洗后，烘干備用。

2. 試劑與樣品準(zhǔn)備

• 試劑：

• 待測(cè)試 MDEA 溶液：取樣自現(xiàn)場(chǎng)工藝系統(tǒng)，取樣量≥200 mL，需記錄溶液濃度（如 20%~50% MDEA 水溶液）、是否含緩蝕劑 / 活化劑等添加劑。

• 空白對(duì)照液：若需對(duì)比，準(zhǔn)備同濃度 “新鮮 MDEA 溶液"（未接觸工藝氣、無(wú)雜質(zhì)），或去離子水（用于儀器空白驗(yàn)證）。

• 預(yù)處理：若樣品含懸浮物 / 固體雜質(zhì)（如 FeS、碳粉），需用 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾，避免雜質(zhì)作為 “起泡核心" 干擾結(jié)果。

3. 環(huán)境要求

• 試驗(yàn)環(huán)境溫度：20~25℃，濕度≤75%，避免氣流直吹試驗(yàn)器（防止泡沫被擾動(dòng)），臺(tái)面水平且無(wú)振動(dòng)。

二、正式試驗(yàn)步驟（2 孔平行試驗(yàn)）

1. 樣品加注

• 用移液管準(zhǔn)確量取相同體積的待測(cè)試液（如 50 mL/100 mL，按儀器內(nèi)筒容積設(shè)定，通常為內(nèi)筒體積的 1/3~1/2），分別注入 2 個(gè)試驗(yàn)孔的內(nèi)筒中。

• 若進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，一孔注入 “待測(cè)試液"，另一孔注入 “空白對(duì)照液"，加注時(shí)避免溶液濺至內(nèi)筒壁（防止殘留影響泡沫高度判斷）。

2. 儀器參數(shù)設(shè)置

• 溫控設(shè)定：根據(jù)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或現(xiàn)場(chǎng)工況，設(shè)定加熱溫度（如 40℃），開啟溫控開關(guān)，等待兩孔內(nèi)溶液溫度穩(wěn)定（溫度顯示波動(dòng)≤±0.1℃，通常需 5~10 min）。

• 通氣參數(shù)設(shè)定：調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)至試驗(yàn)要求的通氣速率（如 80 mL/min），確認(rèn)兩孔的通氣支路閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)，待氣流穩(wěn)定后備用。

• 攪拌參數(shù)（若配置）：若試驗(yàn)需模擬現(xiàn)場(chǎng)攪拌條件，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速（如 150 r/min），開啟攪拌后確認(rèn)兩孔攪拌槳運(yùn)行平穩(wěn)，無(wú)異常噪音。

3. 試驗(yàn)啟動(dòng)與過(guò)程監(jiān)控

• 開啟通氣：同時(shí)打開 2 個(gè)試驗(yàn)孔的通氣支路閥門，確保氣體均勻通入溶液（避免氣流直沖筒底導(dǎo)致泡沫飛濺），開始計(jì)時(shí)（記為 “試驗(yàn)起始時(shí)間 t0"）。

• 泡沫高度記錄：

• 每隔 1 min（或按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定間隔），用儀器自帶的刻度標(biāo)尺（或高清攝像頭）讀取兩孔內(nèi)泡沫的 “最大穩(wěn)定高度"（單位：mm），記錄至試驗(yàn)數(shù)據(jù)表格。

• 若泡沫出現(xiàn) “溢出"，需立即記錄溢出時(shí)間及此時(shí)的泡沫高度，并判斷是否終止該孔試驗(yàn)（避免溶液污染儀器）。

• 消泡時(shí)間觀測(cè)（可選）：若試驗(yàn)需測(cè)定消泡性能，當(dāng)通氣達(dá)到設(shè)定時(shí)間（如 30 min）后，同時(shí)關(guān)閉兩孔通氣閥門，開始記錄 “消泡時(shí)間"—— 即從停止通氣到泡沫完quan消失（露出溶液液面）的時(shí)間，精確至 0.1 min。

4. 試驗(yàn)終止條件

1. 通氣時(shí)間達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)長(zhǎng)（如 30 min 或 60 min）；

2. 任一試驗(yàn)孔的泡沫高度達(dá)到內(nèi)筒最大刻度（或出現(xiàn)溢出）；

3. 消泡時(shí)間觀測(cè)完成（泡沫完quan消失）。

三、試驗(yàn)后處理

1. 儀器清洗

• 廢液處理：將兩孔內(nèi)的試驗(yàn)廢液收集至專用容器（MDEA 溶液屬弱堿性，需中和后排放，避免污染環(huán)境）。

• 內(nèi)筒清洗：用去離子水沖洗兩孔內(nèi)筒及攪拌槳（若有）3 次，再用無(wú)水乙醇沖洗 1 次，最后放入鼓風(fēng)干燥箱（50~60℃）烘干，或自然晾干后備用。

• 管路清洗：關(guān)閉氣體源，拆下通氣管路，用壓縮空氣吹凈管內(nèi)殘留溶液，再用無(wú)水乙醇沖洗管路內(nèi)壁，晾干后重新連接。

2. 數(shù)據(jù)整理與報(bào)告

• 數(shù)據(jù)計(jì)算：

• 起泡趨勢(shì)評(píng)價(jià)：以 “平均泡沫高度"（某孔各時(shí)間點(diǎn)泡沫高度的算術(shù)平均值）作為核心指標(biāo)，對(duì)比樣品組與空白組的差異 —— 平均泡沫高度越高，說(shuō)明 MDEA 溶液起泡趨勢(shì)越強(qiáng)。

• 平行性驗(yàn)證：若兩孔為相同樣品，計(jì)算兩孔平均泡沫高度的相對(duì)偏差（≤10% 為合格，否則需重新試驗(yàn)）。

• 報(bào)告編制：整理試驗(yàn)信息（樣品名稱、濃度、試驗(yàn)溫度 / 通氣速率、試驗(yàn)時(shí)間）、原始數(shù)據(jù)（泡沫高度、消泡時(shí)間）、計(jì)算結(jié)果及結(jié)論（如 “該 MDEA 溶液在 40℃、80 mL/min 通氣條件下，平均泡沫高度為 XX mm，起泡趨勢(shì)中等"）。

3. 儀器維護(hù)

• 關(guān)閉儀器電源，檢查溫控模塊、流量計(jì)、攪拌系統(tǒng)是否恢復(fù)至待機(jī)狀態(tài)。

• 記錄儀器使用情況（如運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)、是否出現(xiàn)故障），定期（如每月）對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)（溫控、通氣量），確保下次試驗(yàn)精度。

四、注意事項(xiàng)

1. 安全操作：

• MDEA 溶液對(duì)皮膚、眼睛有輕微刺激性，操作時(shí)需佩戴耐酸堿手套、護(hù)目鏡，若不慎接觸，立即用大量去離子水沖洗。

• 氣體源（如氮?dú)猓┬柽h(yuǎn)離明火，避免泄漏導(dǎo)致窒息風(fēng)險(xiǎn)，試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)需保持通風(fēng)良好。

2. 操作規(guī)范性：

• 兩孔的試驗(yàn)參數(shù)（溫度、通氣量、攪拌轉(zhuǎn)速）必須完quan一致，避免人為誤差。

• 泡沫高度讀取時(shí)，需保持視線與泡沫液面平齊，避免視角偏差導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)。

3. 異常處理：

• 若試驗(yàn)過(guò)程中溫控失效（溫度驟升 / 驟降），需立即關(guān)閉加熱電源，終止試驗(yàn)，待儀器冷卻后檢查故障。

• 若通氣管路出現(xiàn)堵塞，需關(guān)閉氣源，拆下管路清理后重新校準(zhǔn)通氣量，再繼續(xù)試驗(yàn)。