一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 儀器檢查與校準(zhǔn)

• 檢查加熱浴、攪拌器、溫度傳感器等部件是否正常工作，確保儀器接地良好。

• 使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計校準(zhǔn)滴點(diǎn)溫度計，在 20℃環(huán)境下比對，修正溫度偏差。

• 根據(jù)試樣預(yù)計滴點(diǎn)選擇加熱介質(zhì)：滴點(diǎn)＜80℃用水，≥80℃用硅油或液狀石蠟，注入加熱浴至規(guī)定刻度。

2. 樣品制備

• 熔化與冷卻：取適量凡士林加熱至 120±2℃，攪拌均勻后冷卻至 105±2℃。

• 預(yù)熱與裝填：將金屬脂杯在烘箱中預(yù)熱至 105±2℃，取出后迅速倒入熔化的試樣，確保wanquan充滿且無氣泡。

• 冷卻與恒溫：將樣品杯置于陶瓷平板冷卻 30 分鐘，隨后在 25±1℃水浴中恒溫 4 小時以上，使試樣充分固化。

• 表面處理：用刀片向一個方向削平試樣表面，確保平整無凸起。

二、儀器安裝與調(diào)試

1. 樣品杯安裝

• 將處理好的樣品杯裝入金屬套內(nèi)，確保杯底與金屬套定位框緊密貼合，彈簧夾固定穩(wěn)固。

• 插入滴點(diǎn)溫度計，使溫度計汞球底部距杯底約 7.9-8.2mm（通過金屬套定位），并調(diào)整至杯中心正下方。

2. 試管固定

• 將裝有樣品杯的溫度計金屬套件垂直插入試管，使杯底距試管底部 24-26mm，用軟木塞固定。

• 將試管放入加熱浴中，確保至少 2/3 長度浸沒在介質(zhì)中，避免晃動。

3. 加熱系統(tǒng)設(shè)置

• 接通電源前，確保加熱浴已注入足量介質(zhì)，嚴(yán)禁干燒。

• 開啟攪拌電機(jī)，調(diào)節(jié)加熱功率使升溫速率穩(wěn)定在 1±0.1℃/min（符合藥典要求）。

三、實(shí)驗(yàn)過程控制

1. 升溫與觀察

• 當(dāng)加熱浴溫度升至預(yù)計滴點(diǎn)低限約低 10℃時，開始密切觀察試樣狀態(tài)。

• 保持升溫速率穩(wěn)定，通過儀器觀察窗口或視頻監(jiān)控（如 JHD70 型）跟蹤試樣變化。

2. 滴落判定

• 當(dāng)試樣出現(xiàn)第一滴wanquan脫離杯底的液體時（含尾絲狀滴落需等待wanquan脫離），立即記錄溫度計讀數(shù)作為滴點(diǎn)。

• 若滴落不明顯，可輕敲儀器支架輔助判斷，但需避免振動干擾溫度測量。

四、數(shù)據(jù)記錄與處理

1. 平行試驗(yàn)

• 同一試樣重復(fù)測定 3 次，每次使用新鮮樣品，確保 3 次測定值之差≤1℃，否則需重新測試。

• 取算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，精確至小數(shù)點(diǎn)后一位。

2. 溫度校正

• 由于國內(nèi)暫無標(biāo)準(zhǔn)校正物質(zhì)，建議對滴點(diǎn) ±5℃范圍內(nèi)的溫度點(diǎn)進(jìn)行校正，修正溫度計示值。

五、實(shí)驗(yàn)后處理

1. 儀器清潔

• 關(guān)閉電源，待加熱浴冷卻后，用石油醚或無水乙醇清洗樣品杯和金屬套，避免殘留凡士林硬化。

• 清潔加熱浴內(nèi)壁，若介質(zhì)渾濁需及時更換（如硅油使用 5 次后建議更換）。

2. 安全存放

• 擦干儀器部件，存放于干燥環(huán)境中，防止銹蝕。

• 長期停用前，在金屬部件表面涂抹防銹油保護(hù)。

六、關(guān)鍵參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

• 升溫速率：1±0.1℃/min（符合《中國藥典》通則 0614 及 SH/T 0678-1999）。

• 裝樣要求：試樣裝填高度需覆蓋溫度計汞球，表面平整無分層。

• 環(huán)境條件：實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度 20-25℃，相對濕度≤60%，避免氣流干擾。